В водах, а также рассолах сухой остаток получают выпариванием воды с содой. В кислых водах сухой остаток получают выпариванием с серной кислотой. Наиболее удобно объем воды на определение брать с таким расчетом, чтобы вес сухого остатка составлял 50 — 500 мг. Для определения сухого остатка в рассолах берут навеску от 1 до 10 г в зависимости от концентрации рассола.
Определение сухого остатка простым выпариванием воды и последующим высушиванием при температуре 105 — 110 °С дает для вод и рассолов неудовлетворительные результаты вследствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов магния и кальция и трудной отдачи кристаллизационной воды сульфатами кальция и магния. Эти недостатки устраняются прибавлением к выпариваемой воде навески химически чистого карбоната натрия. При этом хлориды и сульфаты кальция и магния переходят в безводные карбонаты, а из натриевых солей лишь сульфат натрия обладает кристаллизационной водой, но она полностью удаляется высушиванием сухого остатка при температуре 150 — 180° С.
Что такое «сухой остаток», и почему он так важен для качества любой грунтовки?
Методы анализа
Определение выпариванием с содой
Чашку с карбонатом натрия взвешивают, затем в нее наливают соответствующее количество прозрачной воды или рассола (при анализе рассола соду предварительно растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды) и выпаривают досуха под инфракрасной лампой, на водяной или не слишком горячей песчаной бане. В случае использования песчаной бани следят, чтобы не было кипения воды и разбрызгивания в конце выпаривания. Обтирают чашку с полученным сухим остатком сначала фильтровальной бумагой, смоченной разбавленной соляной кислотой (для удаления возможной накипи или загрязнений из песка), а затем сухой бумагой. После этого чашку накрывают часовым стеклом и сушат в термостате при температуре 150 — 180 °С в течение 2 — 3 ч.
После охлаждения в эксикаторе чашку взвешивают. Затем чашку помещают снова в термостат на 1 ч. При вторичном взвешивании ввиду некоторой гигроскопичности осадка рекомендуется сначала поставить на весы разновес, отвечающий первому взвешиванию, а потом уже чашку с осадком. Если разность между двумя взвешиваниями не будет превышать ±0,001 г, определение сухого остатка можно считать законченным; в противном случае операцию высушивания следует повторить.
где а — вес чашки с сухим остатком, мг;
б — вес чашки с содой, мг;
v — объем исследуемой воды, мл.
Определение выпариванием с серной кислотой
Определение сухого остатка в природных водах выпариванием с серной кислотой основано на переводе всех солей, растворенных в воде, в сульфаты. При последующем удалении избытка серной кислоты и прокаливании сухого остатка до постоянного веса железо и алюминий будут взвешены в виде окислов Fe2О3 и А12О3.
Однако определение сухого остатка этим методом в кислых водах не дает удовлетворительных результатов, так как превращение значительных количеств сульфатов железа и алюминия в окислы требует продолжительного прокаливания и высокой температуры; при этих условиях возможно разложение других солей. Е. П. Муликовская этот метод выделения сухого остатка видоизменила. Для удаления избытка серной кислоты высушивание ведется при температуре 360 — 380° С. В таком сульфатном сухом остатке железо и алюминий взвешивают в виде сульфатов. При этом железо необходимо предварительно окислить до трехвалентного.
Как определить качественную грунтовку. часть 2
Во взвешенную платиновую или фарфоровую чашку отмеривают такой объем воды, в котором содержалось бы не более 1 г солей, после чего прибавляют 1 — 2 мл 5%-ного раствора перекиси водорода и закрывают чашку часовым стеклом. Когда прекратится бурное выделение кислорода, обмывают стекло дистиллированной водой, прибавляют 1 — 2 мл H2SО4 (1:2) и выпаривают раствор на водяной бане до маслообразной консистенции.
Затем чашку переносят на асбестовую сетку и осторожно нагревают до полного прекращения выделения паров серной кислоты, после чего, снова смочив сухой остаток концентрированной серной кислотой, вторично нагревают на асбестовой сетке до прекращения выделения паров серной кислоты. Последняя операция необходима для перевода основного сульфата окисного железа в среднюю соль. После вторичной обработки серной кислотой сухой остаток нагревают в термостате при температуре 360 — 380 °С в течение 1,5 — 2 ч. Полученный сухой остаток содержит все металлы, находящиеся в воде в виде сульфатов, причем железо — в виде Fe2(SО4)3.
Источник: studbooks.net
Экология СПРАВОЧНИК
В предварительно просушенную при 105° и взвешенную на аналитических весах платиновую или фарфоровую чашку диаметром 7 см пипеткой наливсйот 50 мл водной вытяжки и выпаривают на водяной бане. При малом количестве легкорастворимых солей после выпаривания первых 50 мл приливают в чашку еще несколько раз по 50 мл. Общее количество выпаренной вытяжки учитывают.[ . ]
Затем чашку с остатком высушивают в шкафу в течение 3 часов при 105°, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. В том случае, если сухой остаток после первого взвешивания превышает 0,1 г, его повторно высушивают 1—2 часа и взвешивают на аналитических весах.[ . ]
Прокаленный остаток указывает на общее количество минеральных солей в водной вытяжке из почвы. Для его определения чашку с сухим остатком после высушивания в термостате и взвешивания прокаливают в муфеле в течение 30 минут при температуре 525° (темно-красное каление), охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах.[ . ]
Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до постоянного веса чашки с минеральным остатком. Результаты вычисляют по той же формуле, что и при определении сухого остатка.[ . ]
Источник: ru-ecology.info
Что представляет собой сухой остаток
Сухой остаток является одним из основных критериев определения качества воды, который выявляет степень ее минерализации. Для определения типа воды используется ионно-солевой остаток.
Особенности остатка
В качестве основных ионов, благодаря которым можно определить сухой остаток, выступают: сульфаты, хлориды, карбонаты, нитраты, бикарбонаты. Существует их подразделение на органические и минеральные остатки, которые отличаются температурами кипения. Сухой остаток подразумевает наличие в воде растворенных нелетучих твердых веществ. Существует специальная методика его вычисления.
Гравиметрический расчетный метод
С его помощью осуществляется определение сухого остатка в исследуемой пробе. Для проведения подобного исследования необходимо провести фильтрование пробы, отделить ее от органических примесей.
Воду используют почти во всех отраслях современного производства. Например, в косметической промышленности ее используют в качестве питьевой воды, как сырье для создания полуфабрикатов, как вещество для мытья промышленной тары.
Именно с водой связаны органолептические показатели продукции, выпускаемые на предприятии: стабильность, запах, вкус, цвет. К примеру, внешний вид и вкус сиропов напрямую связаны с минеральными веществами, содержащимися в воде. Если сухой остаток содержит хлорид натрия, в таком случае вода приобретает некоторый соленый вкус.
Санитарные нормы
В них массовая доля сухого остатка определяется по ГОСТу «Вода питьевая» 18164-72. Используют воду в производстве лишь после того, как будет проведен полный контроль ее на соответствие всем показателям качества.
Если в ходе исследований будут выявлены несоответствия по каким-либо показателям, необходимо составить протокол о несоответствии, выполняют необходимые корректирующие мероприятия.
Методы определения сухого остатка
Существует несколько методик, позволяющих определять сухой остаток. ГОСТ допускает процедуру с добавлением соды либо с использованием соли. Рассмотрим оба варианта более подробно.
В первом случае происходит выпаривание пробы с использованием водяной бани. Сначала емкость, которую будут использовать для выпаривания, высушивают до получения постоянной массы. Далее в фарфоровую емкость наливают отфильтрованную воду. После завершения выпаривания последней пробы, чашка высушивается в термостате до постоянной массы при температуре.
Для определения сухого остатка используется специальная формула. Она связывает между собой массу пустой емкости, с сухим остатком, а также количество воды, которая взята для исследования.
Применение этого метода приводит к получению завышенных результатов. Подобная ситуация объясняется повышенной гигроскопичностью, а также протеканием гидролиза хлорида кальция и магния, сложностью передачи воды сульфатами кальция и магния.
Для устранения подобного недостатка осуществляется добавление к испытуемому образцу чистого карбоната натрия. В процессе добавления хлоридов кальция и магния происходит их переход в безводные карбонаты. Для полного удаления кристаллизационной воды, выполняют сушку полученного сухого остатка при повышенной температуре до тех пор, пока не будет получена постоянная масса в термостате.
